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農業農村部制定《獸藥中非法添加藥物快速篩查法》

2019-5-22 來源:互聯網
文章摘要:農業農村部公告 第169號  根據《獸藥管理條例》規定,農業農村部組織制定了《獸藥中非法添加藥物快速篩查法(液相色譜—二極管陣列法)......

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農業農村部公告 第169號

根據《獸藥管理條例》規定,農業農村部組織制定了《獸藥中非法添加藥物快速篩查法(液相色譜—二極管陣列法)》并發布,自發布之日起執行。

特此公告。

附件:獸藥中非法添加藥物快速篩查法(液相色譜—二極管陣列法)


獸藥中非法添加藥物快速篩查法


1 適用范圍

1.1 本方法適用于獸藥及其原料與輔料中紫外光譜圖庫中所列非法添加藥物的篩查。

1.2 用于紫外光譜圖庫之外的具有紫外吸收的非法添加藥物的篩查時,需進行空白試驗和檢測限測定,并測定對照品溶液的紫外光譜圖。

2 檢查方法

照高效液相色譜法(《中國獸藥典》一部附錄0512)測定。

2.1 超高效液相色譜—二極管陣列法

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 μm,2.1×100mm);以水-1mol/L醋酸銨溶液(取醋酸銨77g,加水至1000ml,用冰醋酸調節pH值至5.0)(99∶1)為流動相A,甲醇-1mol/L醋酸銨溶液(99∶1)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速0.45ml/min;二極管陣列檢測器,采集波長范圍為200 nm~400 nm,分辨率為1.2 nm,提取波長按需設定(如230 nm、270 nm、最大值圖等)。

供試品溶液的配制

中藥固體制劑 取50mg,加甲醇10ml,超聲處理10分鐘(必要時可調整);

中藥液體制劑 取10μl ~20μl,加甲醇10ml,搖勻;

化藥液體制劑 取20μl,加甲醇10ml,搖勻;

其他化藥制劑 取50mg,加甲醇10ml,超聲處理約10分鐘(必要時可調整),用甲醇稀釋成含有效成分50μg~100μg /ml的溶液。

對照品溶液的配制(紫外光譜圖庫外品種) 用甲醇制成50 ~100μg /ml的溶液,溶解性差的對照品,可加適量鹽酸或氫氧化鉀溶液,使其溶解。

測定法 取供試品溶液2 μl注入液相色譜儀,同時記錄色譜圖與光譜圖。通過與紫外光譜圖庫中對照光譜圖最大吸收波長和圖形的比對,確定供試品中是否含有相應非法添加藥物。

可根據實驗結果調整進樣量或濃度,使紫外光譜圖光滑、特征清晰。

結果判定

兩者光譜圖無明顯差異,判為可疑陽性結果。

篩查結果呈可疑陽性的樣品,需按農業農村部發布的非法添加檢查方法標準進一步檢驗。

2.2 液相色譜—二極管陣列法

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Alltima C18,5μm,4.6×250mm);以磷酸二氫鈉溶液(取磷酸二氫鈉3.0g,加水1000ml,加三乙胺0.5ml,用飽和氫氧化鈉溶液調pH值至7.0)∶甲醇(70∶30)為流動相;流速1.0ml/min;二極管陣列檢測器,采集波長范圍為200 nm~400 nm,分辨率為1.2 nm,提取波長按需設定。

供試品溶液的配制 同2.1。

對照品溶液的配制 同2.1。

測定法 取供試品溶液10μl ~20μl注入液相色譜儀,其他同2.1。

結果判定 同2.1。

2.3 液相色譜—二極管陣列法(磺胺類)

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Alltima T3,5μm,4.6×250mm);0.2%冰醋酸溶液∶乙腈(70∶30)為流動相;流速1.0ml/min;二極管陣列檢測器,采集波長范圍為200 nm~400 nm,分辨率為1.2 nm,提取波長按需設定。

供試品溶液的配制 同2.1。

對照品溶液的配制 同2.1。

測定法 取供試品溶液10μl ~20μl注入液相色譜儀,其他同2.1。

結果判定 同2.1。

2.4 液相色譜—二極管陣列法(氟喹諾酮類)

色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Atlantis C18,5μm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺調節pH值至3.0±0.1,加乙腈53ml,搖勻)為流動相A,乙腈為流動相B,甲醇為流動相C,按下表進行梯度洗脫;流速1.0ml/min;二極管陣列檢測器,采集波長范圍為200 nm~400 nm,分辨率為1.2 nm,提取波長按需設定。

供試品溶液的配制 同2.1。

對照品溶液的配制 同2.1。

測定法 取供試品溶液10μl ~20μl注入液相色譜儀,其他同2.1。

結果判定 同2.1。

關鍵詞:獸藥管理條例,非法添加藥物,中國獸藥典,獸藥原料,
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